Positronenspektroskopie an plastischen Zonen in Al-Legierungen und GaAs-Wafern

Abstract

In dieser Arbeit wurden Defekte, die durch mechanische Deformation in Aluminiumlegierungen bzw. in GaAs-Wafern erzeugt wurden, mit der Methode der Positronenannihilations-Spektroskopie untersucht. Für diese Messungen stand unter anderem mit der Bonner Positronenmikrosonde ein langsamer Positronenstrahl mit einem Durchmesser von wenigen Mikrometern zur Verfügung. Ausgewertet wurde die Dopplerverbreiterung der Annihilationslinie. <br /> Um einen definierten Probenzustand der Aluminiumlegierungen für spätere Deformationsexperimente zu erhalten, wurde die Auslagerungskinetik in-situ untersucht. Über die Impulsverteilung der Annihilationslinie (chemische Umgebung) wurden die Auslagerungsvorgänge in den Al-Legierungen 2024 (Al-Cu-Mg) und 6013 (Al-Si-Mg) analysiert. Nach dem Lösungsglühen und Abschrecken bilden die Überschussleerstellen im übersättigten Mischkristall mit den gelösten Legierungsatomen Komplexe. Die Diffusionskoeffizienten der zulegierten Elemente in der Matrix geben die Wahrscheinlichkeit zur Bildung solcher Komplexe an. Daher ist direkt nach dem Abschrecken ein signifikanter Einfluss von Magnesium zu erkennen. <br /> Nach der Auslagerung zeigt sich die Impulsverteilung als eine Überlagerung der Legierungselemente in der Aluminiummatrix, wobei die Signatur des prozentual größten Legierungsanteils dominiert. <br /> Um später Aussagen über den Verformungsgrad an der Rissspitze machen zu können, wurden dynamische Zugversuche mit den Legierungen 2024 und 6013 durchgeführt. Die Analyse der chemischen Umgebung des Annihilationsortes in verformten Proben zeigte, dass bei der Legierung 2024 die Positronen teilweise an den erzeugten Versetzungen in der Aluminiummatrix und teilweise an den Ausscheidungen eingefangen werden und dort zerstrahlen. Es findet ein konkurrierender Einfang der Positronen statt. Bei der Legierung 6013 wurde zusätzlich eine vermehrte Zerstrahlung der Positronen in Magnesium-Leerstellen Komplexen beobachtet. <br /> Ein Schwerpunkt war die Untersuchung von Mikrorissen in der Aluminiumlegierung 2024 (AlMg1,6Cu4,4) und 6013 (AlMg1Si0,8Cu0,9). Zur Risserzeugung wurde die CT-Geometrie verwendet. Die Risse wurden sowohl unter normaler Atmosphäre als auch unter einem korrosiven Medium erzeugt. Es zeigten sich signifikante Unterschiede in den Dopplermessungen vor den Rissspitzen. Der Einfluss des korrosiven Mediums ist nicht zu vernachlässigen. Die Bildung von Wasserstoff im Rissbereich und seine anschließende Diffusion ins Material sind verantwortlich für dieses Verhalten. Die Rissgeschwindigkeit steigt an (Spannungsrisskorrosion) und der gestörte Bereich vor der Rissspitze dehnt sich um mehr als das Doppelte aus. <br /> Die unterschiedliche Mikrostruktur (Ausscheidungsgröße und chemische Zusammensetzung) der beiden Legierungen ist ein entscheidender Faktor für ihr jeweiliges Rissverhalten an Luft sowie unter korrosiven Bedingungen. <br /> Zur Optimierung von mechanischen Poliervorgängen von Galliumarsenid-Wafern wurden mit einem Diamantkorn erzeugte Mikrokratzer mit der Methode der Positronenannihilation an der Positronenmikrosonde ortsaufgelöst untersucht. Hierbei wurde die Kratzrichtung bezüglich der [110]-Richtung variiert. Bedingt durch die Spaltbarkeit des Materials, zeigte sich eine richtungsabhängige Schädigung. Des Weitern wurden in diesem äußerst spröden Material plastisch deformierte Bereiche beobachtet, die sich über das Verhalten von GaAs unter erhöhtem Druck erklären lassen. Bei 300 K ist Galliumarsenid nur unter isostatischem Druck plastisch verformbar. Die Betrachtung der Impulsverteilung der deformierten Bereiche zeigte, dass überwiegend Ga-Leerstellen erzeugt wurden. In den plastisch verformten Bereichen wurden S-Parameter Werte beobachtet, die auf Doppelleerstellen bzw. Leerstellencluster hindeuten. Zur Bestimmung der Schädigungstiefe wurde die Methode des Ionenstrahlätzens modifiziert. Dadurch besteht die Möglichkeit, nur unter Schädigung der obersten Atomlagen, die Kratzoberfläche mikrometerweise abzutragen. Die Schädigungstiefe der Kratzer betrug maximal 10 µm.