Tchouankwe Kamga, Émile Duclo: Bestimmung der Strukturen und der (Zn, Ga)- Kationenverteilungen der Gallium-dotierten Zinkoxide Ga2O3(ZnO)m (m=9 und 10) mit Hilfe konvergenter Elektronenbeugung und Einkristalldiffraktometrie mit Synchrotronstrahlung. - Bonn, 2008. - Dissertation, Rheinische Friedrich-Wilhelms-Universität Bonn.
Online-Ausgabe in bonndoc: https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:hbz:5N-15332
@phdthesis{handle:20.500.11811/3682,
urn: https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:hbz:5N-15332,
author = {{Émile Duclo Tchouankwe Kamga}},
title = {Bestimmung der Strukturen und der (Zn, Ga)- Kationenverteilungen der Gallium-dotierten Zinkoxide Ga2O3(ZnO)m (m=9 und 10) mit Hilfe konvergenter Elektronenbeugung und Einkristalldiffraktometrie mit Synchrotronstrahlung},
school = {Rheinische Friedrich-Wilhelms-Universität Bonn},
year = 2008,
note = {In der vorliegenden Arbeit wurden Symmetrieanalysen mittels Transmissionselektronenmikroskopie und Einkristall- Röntgendiffraktion an zwei von mir im Institut für Anorganische Chemie (Abteilung Anorganische Materialforschung) gezüchteten Einkristallen der chemischen Zusammensetzungen Ga2O3(ZnO)9 und Ga2O3(ZnO)10 durchgeführt.
Die Ergebnisse konventioneller Röntgenstrukturanalyse und der Strukturanalyse mittels SADTransmissionselektronenmikroskopie basieren auf den kinematischen Auflöschungsgesetzen. Diese Eigenschaft ermöglicht keine Aufklärung der Symmetrie Kristalle mit Symmetriezentren. Da in der vorliegenden Arbeit mittels CBED nachgewiesen worden ist, dass die Substanzen Ga2O3(ZnO)9 und Ga2O3(ZnO)10 jeweils ein Symmetriezentrum enthalten, kann beiden untersuchten Verbindungen die Raumgruppe Cmcm zugewiesen werden.
Im Weiteren wurden aus K2MoO4–Schmelze kristallisierte, für eine Einkristallstrukturanalyse geeignete Kristalle mit Synchrotron Strahlung bei zwei Wellenlängen (0.47Å und 1.285Å) vermessen. Zur Bestimmung der Zn- und Ga-Konzentrationen aus den Synchrotron Daten (HASYLAB, Hamburg, Beamline D3) werden zwei verschiedene Ansätze verwendet:
1- Strukturverfeinerungen mit den unmittelbar vor der Zn-K-Absorptionskante (λ2=1.285Å) vermessenen Reflexe (Ausnutzung eines gezielt erzeugten Streukontrastes)
2- Bindungsvalenz-Berechnungen aus den geometrischen Ergebnissen der Verfeinerungen mit den weit von der Zn-K-Absorptionskante (λ1=0.47Å) gesammelten Daten
In den Schichtstrukturen sind die Kationen sowohl vierfach- als auch fünffach koordiniert. Während Bereiche mit vierfach koordinierten Kationen eine wurtzitähnliche Struktur aufweisen, bildet der Teil mit den fünffach koordinierten Kationen eine Leiterstruktur. Eine weitere charakteristische Eigenschaft beider Strukturen ist eine fünffach und vierfach koordinierte Split-Position auf der Spiegelebene senkrecht zu [010].
In der asymmetrischen Einheit der Verbindung Ga2O3(ZnO)9 gibt es 13 Kationenlagen anzutreffen. Die Verfeinerungen bei λ2=1.285Å ergeben Mischbesetzungen von Zn und Ga an den Positionen M4 bis M13; die Positionen M1 und M2 sind allein durch Zn besetzt, die Position M3 durch Ga. Demgegenüber resultieren aus den Verfeinerungen bei λ1=0.47Å und den nachfolgenden Bindungsvalenz-Berechnungen Mischbesetzungen an allen Positionen M2 bis M13; nur die Position M1 bleibt allein von Zn besetzt. Im Vergleich zu Ga2O3(ZnO)9 enthält die asymmetrische Einheit der Verbindung Ga2O3(ZnO)10 14 Kationenlagen. Die Verfeinerungen bei λ2=1.285Å weisen wiederum Mischbesetzungen von Zn, Ga an den Positionen M4 bis M14 auf; die Positionen M1 und M2 enthalten nur Zn, und die Position M3 nur Ga. Es resultieren aus den Verfeinerungen bei λ1=0.47Å nach der Bindungsvalenz- Berechnungen Mischbesetzungen an den Position M2 bis M14; M1 bleibt allein von Zn besetzt.
Da qualitativ ähnliche Ergebnisse für beide untersuchte Verbindungen erreicht wurden, erscheint die abgeleitete Kationenverteilung als ein strukturell charakteristisches Merkmal, das mit einiger Wahrscheinlichkeit auch anderen homologen Verbindungen von Typ Ga2O3(ZnO)m, m>8, eigen ist.},

url = {http://hdl.handle.net/20.500.11811/3682}
}

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