Diffusionsuntersuchungen von Eisen(III) in Zinkoxid und Charakterisierung von Phasen und Phasoiden im ZnO reichen Gebiet des Systems Fe₂O₃-ZnO

Abstract

In der vorliegenden Arbeit wurden Untersuchungen zur Diffusion von Fe₂O₃ in Zinkoxid-Einkristalle durchgeführt und der Bildungsmechanismus von Domänenstruktur untersucht. Die Zinkoxid Einkristalle wurden mittels spincoating eines Precursors mit Eisen(III)oxid beschichtet, getempert und anschließend lichtmikroskopisch und mittels Laserablation ICP-MS untersucht. Weitergehende Untersuchungen wurden mittels hochaufgelöster Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) durchgeführt. Die Löslichkeit von Eisen(III) in Zinkoxid konnte bestimmt und ebenso der Bildungsmechanismus der bekannten Defektstrukturen geklärt werden. Im zweiten Teil der Arbeit wurde eine Verbindung im Zusammensetzungsbereich zwischen dem Zink-Eisen-Spinell und Zinkoxid synthetisiert, die den höchstmöglichen Anteil an Eisen beinhaltet. Die Phase wurde hinsichtlich ihrer chemischen Zusammensetzung und ihrer Struktur charakterisiert. Es konnte das Phasendiagramm von Eisen(III)oxid und Zinkoxid um die Phase Fe₂O₃(ZnO)₁₂ (m=12) für einen bestimmten Temperaturbereich erweitert werden. Diese Phase konnte leider nicht phasenrein hergestellt werden. Es stellen sich üblicherweise Phasoide ein, in denen die Zusammensetzung um m+1 variieren. Durch hochaufgelöste TEM Untersuchung und Elektronenbeugungsexperimente konnte ein Strukturmodell erstellt werden. Dieses konnte mittels der Rietveld Methode verfeinert werden. Weiterhin konnte gezeigt werden, dass die Auffaltung der in diesen homologen Phasen typischen Inversinons-Domänen-Grenzflächen (inversion domain boundary (IDB)) erst ab einer Zusammensetzung stattfindet, in der m>12 ist und ausgeprägt erst ab m=15 zu beobachten ist.