Herstellung und Untersuchung von ZTA-Nanocompositkeramiken

Abstract

Das Ziel der Arbeit war es, den Einfluss von nanoskaligem ZrO₂ auf eine Al₂O₃-Keramik zu untersuchen. Hierzu wurden keramische Probekörper mittels Schlickergießen in Gipsformen hergestellt. Die Herstellungsparameter mussten für die verwendeten Rohstoffe angepasst werden, um optimale Probekörper zu erhalten. So galt es Parameter wie Verarbeitbarkeit, Feststoffgehalt und Homogenität zu optimieren. Der Einfluss unterschiedlicher nano-ZrO₂-Gehalte auf eine Al₂O₃-Keramik wurde ebenso untersucht, wie die Variation von Sintertemperatur und Haltezeit. Die Bewertung der Untersuchungsergebnisse erfolgte entlang der Herstellungskette bis hin zur gesinterten Keramik. Neben der Bewertung physikalischer Werkstoffkennwerte, wie der relativen Dichte oder der Festigkeit, wurde großen Wert auf Untersuchung des Gefüges gelegt. Neben der eher subjektiven Gefügeinterpretation wurde zur objektiven Bewertung die Quantifizierung der Gefügebestandteile mittels Linienschnittverfahren durchgeführt. Hierdurch konnte der Einfluss der Herstellung, der Zusammensetzung, des Sinterprogrammes und nicht zuletzt der nanoskaligen ZrO₂-Partikel bewertet werden.<br /> Stand der Forschung ist die Herstellung von ZTA-Keramiken entweder aus rein mikroskaligen Rohstoffen mit ZrO₂-Gehalten im Bereich von 15 Vol.-% oder durch Synthese von nanoskaligen Partikeln aus Lösungen. Vorwiegend werden die Keramiken unter Druck gesintert um die theoretische Dichte zu erreichen. <br /> In dieser Arbeit konnte gezeigt werden, dass der Einsatz von geringen Gehalten kommerzieller nanoskaliger ZrO₂-Partikel in Kombination mit einfacher Verfahrenstechnik zu ZTA-Keramiken führt, die vergleichbar hergestellten Al₂O₃-Keramiken deutlich überlegen sind. Verglichen mit dem Einsatz mikroskalgier ZrO₂-Partikel bewirkt eine geringere Menge nanoskaliger Partikel sogar ein besseres Ergebnis bezogen auf Gefüge und mechanische Eigenschaften.<br /> Bei der Schlickeroptimierung wurde der Begriff der relativen Schlickerdichte eingeführt, der durch die Messung des Wassergehaltes und des Litergewichtes unter Kenntnis der Zusammensetzung berechnet werden kann. Es konnte gezeigt werden, dass dieser Wert mit der Festigkeit der gesinterten Keramik korreliert. <br /> Durch Vergleich unterschiedlicher Aufbereitungsmethoden konnte gezeigt werden, dass der Eintrag hoher Scherenergien notwendig ist, um eine homogene Dispergierung der Al₂O₃- und ZrO₂-Partikel im Schlicker zu erreichen.<br /> Zur Optimierung des keramischen Werkstoffes wurde das Gefüge designt. Einerseits wurde der ZrO₂-Gehalt variiert, andererseits wurden Sinterparameter geändert. Beide Faktoren hatten einen Einfluss auf die Gefügekorngröße der Al₂O₃- und ZrO₂-Partikel. Begründet werden kann dieser Effekt mit dem Zener-Pinning. Die Sinterversuche zeigen, dass die nanoskaligen ZrO₂-Partikel das Al₂O₃-Kornwachstum in einem Temperaturbereich bis ca. 1625 °C und nur mit sehr geringer Abhängigkeit von der Haltezeit zuverlässig hemmen. Die ZTA-Nanaocompositkeramiken wurden vor dem Aspekt der ZrO₂-typischen Verstärkungsmechanismen bewertet. Durch Vergleich des Phasenbestandes an der Oberfläche mit der Bruchfläche von ZTA-Nanocompositkeramiken zeigte sich, dass eine Umwandlungsverstärkung vorliegt. Die Messung der thermischen Dehnung zeigt hingegen keine Umwandlung bei steigender Temperatur. Dies deutet darauf hin, dass die ZrO₂-Partikel nur spannungsinduziert umwandeln.