Wilke, Ulrich: Elektronenkristallographie unter dynamischen Bedingungen und konvergenter Bestrahlung im Transmissionselektronenmikroskop : Anwendung auf Ta2P, Sc3Sc0.32Al0.68O6 und ScGaO3. - Bonn, 2002. - Dissertation, Rheinische Friedrich-Wilhelms-Universität Bonn.
Online-Ausgabe in bonndoc: https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:hbz:5n-00759
@phdthesis{handle:20.500.11811/1811,
urn: https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:hbz:5n-00759,
author = {{Ulrich Wilke}},
title = {Elektronenkristallographie unter dynamischen Bedingungen und konvergenter Bestrahlung im Transmissionselektronenmikroskop : Anwendung auf Ta2P, Sc3Sc0.32Al0.68O6 und ScGaO3},
school = {Rheinische Friedrich-Wilhelms-Universität Bonn},
year = 2002,
note = {Im Rahmen dieser Arbeit wurde eine neue Methode zur Auswertung von Elektronenbeugungsbildern, die unter konvergenten Einstrahlbedingungen entstehen, für eine Strukturverfeinerung entwickelt. Die Verwendung von Punktbeugungsbildern, die durch einen parallelen Elektronenstrahl auf der Probe entstehen, beinhaltet zwei Nachteile:
  • Der Primärstrahlreflex (000) in Punktbeugungsbildern ist immer übersättigt. Damit geht der Informationsgehalt dieses Reflexes verloren.
  • Der kleinste erreichbare Elektronenstrahldurchmesser zur Erstellung von zur Strukturverfeinerung verwertbaren Punktbeugungsbildern ist mit 10 nm auf der Probe zu groß, da für geeignete Datensätze ein homogen dicker Kristallbereich beleuchtet werden muss.
Mit der Entwicklung einer neuen Methode zur Auswertung von Elektronenbeugungsbildern, die unter konvergenten Einstrahlbedingungen erstellt werden, ist es gelungen, einen kleineren Elektronenstrahldurchmesser von ca. 5 nm auf der Probe bei der Erstellung von Beugungsbildern zu verwenden. Zudem ist die Primärstrahlreflexscheibe (000) bei diesen Beugungsbildern nicht mehr übersättigt.
Das hier entwickelte Programm mit der Bezeichnung konv2.pro liest Bragg-korrelierte Bereiche aus jeder Beugungsscheibe aus. Es können so mehrere Datensätze aus einem Beugungsbild gewonnen werden. In einer Vorverfeinerung müssen die Resultate der verschiedenen Datensätze eines Beugungsbildes einige Kriterien erfüllen, damit ein Datensatz eines Beugungsbildes zur anschließenden Strukturverfeinerung herangezogen werden kann:
  • Die Ergebnisse der Skalenfaktoren und die der Kristalldicken müssen zu den selben Werten konvergieren.
  • Die unterschiedlichen Positionen der verschiedenen Datensätze innerhalb der Beugungsscheiben (Einstrahlrichtungen) sollten sich in den verfeinerten Daten der Lauezentren widerspiegeln.
Im Vergleich zu den Punktbeugungsbildern, bei denen man nur den Wert des verfeinerten Lauezentrums und einen R-Wert als Entscheidungskriterium für die Verwendung zur Strukturverfeinerung hat, bieten unter konvergenten Einstrahlbedingungen erstellte Beugungsbilder zusätzliche Prüfsteine für die Verwendbarkeit von Datensätzen. Die Funktionsfähigkeit der neuen Methode wurde an einem berechneten und an einem experimentellen Beugungsbild von α-Al2O3 (Korund) in [0001] überprüft.
Eine Strukturverfeinerung wurde an der bekannten Verbindung Ta2P mit Elektronenbeugungdaten, die unter konvergenten Einstrahlbedingungen erstellt sind, durchgeführt. Es konnten in der Literatur noch nicht erwähnte innenzentrierte Ta9-Würfel innerhalb der Kristallstruktur aufgefunden werden.
Strukturvorschläge von zwei unbekannten Verbindungen (Sc3Sc0.32Al0.68O6 und ScGaO3) konnten erfolgreich verfeinert werden. Der R-Wert der Strukturverfeinerung von Sc3Sc0.32Al0.68O6 liegt bei 0.7 % (1253 Reflexe) und der von ScGaO3 bei 1.5 % (1947 Reflexe). Dabei wurden zur Strukturverfeinerung von Sc3Sc0.32Al0.68O6 nur unter konvergenten Einstrahlbedingungen erstellte Beugungsbilder verwendet. Zur Strukturverfeinerung von ScGaO3 mussten auch Punktbeugungsbilder verwendet werden, da die lange a-Achse mit 19.004 Å unter konvergenten Einstrahlbedingungen zu einer Überlappung der Beugungsscheiben führt. Die Ergebnisse lieferten bei beiden Verbindungen Atomabstände und Bindungswinkel, die im üblichen Bereich vergleichbarer Verbindungen liegen.},

url = {http://hdl.handle.net/20.500.11811/1811}
}

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