Pyrolyse von Metalloxiden und Silikaten unter Vakuum mit konzentrierter Solarstrahlung

Abstract

In der vorliegenden Arbeit wurde untersucht, ob eine solarthermische Hochtemperaturpyrolyse von Mondgestein oder anderen Gesteinen im Vakuum zur Gewinnung von Sauerstoff prinzipiell möglich ist und welche Anforderungen sich für eine entsprechende Prozessanlage ergeben. Konkret wurde am Sonnenofen des DLR in Köln geprüft, ob sich, wie in theoretischen Studien vorgeschlagen, der Sauerstoff bei Prozesstemperaturen zwischen 1200 bis 1700 °C aus Mondstaub (Regolith) für die Raumfahrt extrahieren lässt [Sen 89].<br /> Für die Pyrolyseexperimente wurde das basaltische Mondstaub-Simulat JSC-1 der NASA verwendet, das weitreichende Übereinstimmung mit Mare-Regolith besitzt, einem glasreichen Gesteinsstaub von den Ebenen des Mondes. Außerdem wurden zum Vergleich einige einfache Oxide (Siliziumoxid, Kalziumoxid, Zinkoxid) bestrahlt.<br /> Die Proben wurden in einer speziell entwickelten Hochvakuumanlage mit dem konzentrierten Sonnenofenstrahl aufgeheizt. In der Hochtemperaturphase (T > 1000 °C) schäumte die silikatische Schmelze des Mondstaubs kräftig auf und erstarrte hauptsächlich zu Basaltglas mit zahlreichen eingeschlossenen Gasblasen. Während der Bestrahlungen wurde die Probentemperatur mit einer IR-Kamera verfolgt und das Verhalten u. a. des Sauerstoffpartialdrucks bzw. der Gaschemie innerhalb der Vakuumkammer mit einem Quadrupol-Massenspektrometer (QMS) überwacht. Metallische und suboxide Dämpfe sowie kleine Spritzer der Probenschmelze wurden für spätere Analysen auf einer Kühlfalle (T < 800 °C) in der Nähe der Probe aufgefangen.<br /> Temperaturbeobachtungen und Gasanalysen zeigten, dass die Proben bei den Versuchen mit Mondstaub-Simulat i. d. R. zunächst bei Temperaturen zwischen 1200 °C und 1300 °C durchgehend schmolzen, und ab ca. 1425 °C eine Freisetzung von O2 einsetzte. Ein Vergleich mit Referenzexperimenten in der Versuchsanlage zeigte, dass dieser Sauerstoff von dem bestrahlten, basaltischen Mondstaub-Simulat stammte.<br /> Die bestrahlten Proben aus Mondstaub-Simulat wurden mit Rasterelektronenmikroskop, Energiedispersive-Röntgenanalyse, Elektronenstrahl-Mikrosonde, Röntgen-Pulver-Diffraktometrie und Röntgen-Flureszens-Analyse untersucht. So wurde festgestellt, dass schon durch eine kurze Hochtemperaturphase (T > 1000 °C für ca. 1 min; mit maximale T > 1400 °C) ein Großteil der volatilen Elemente Na, K, und P aus der Schmelze ausgetrieben wurde. Auch der Sauerstoffanteil hatte sich bei allen bestrahlten Proben nachweislich verringert. In einem auskristallisierten Probenteil wurden Hinweise auf metallisches Eisen gefunden, was ein entscheidendes Indiz für eine Reduzierung der Basaltschmelze darstellt.<br /> Die Ergebnisse der Gasanalysen und der mineralogischen Untersuchungen der bestrahlten Proben zeigen, dass die solarthermische Vakuumpyrolyse eine mögliche Verfahrenstechnik darstellt, die für die Sauerstoffgewinnung auf dem Mond einsetzbar ist.

<strong>Vacuum pyrolysis of metal oxides and silicates by heating with concentrated solar radiation </strong><br /> The goal of the investigations was the thermal reduction of samples of lunar regolith simulant as a possible technique for producing oxygen by pyrolysis in situ on a lunar base. The extraterrestrial production of oxygen is a key technology for a lunar base or manned interplanetary missions, as well as space flight to near-Earth asteroids or Mars missions. The solar heated vacuum pyrolysis has some important advantages, because it is based upon the realities of the lunar environment.<br /> As a tool for investigating the basic reactions and the technology the DLR High Flux Solar Furnace in Cologne was used. The facility delivers concentrated solar radiation up to a peak flux of 5 MW/m². This power can be used to cause thermal or photochemical effects in irradiated materials. For the astrophysical and mineralogical applications discussed here, a vacuum chamber with a solar-adapted design and new instrumentation was developed, and tested.<br /> The pyrolysis experiments were conducted under high vacuum. Using the concentrated beam of the solar furnace as heat source, the lunar soil simulant samples achieved liquid phase in 10 - 20 seconds and reached temperatures between 1500 to 1900 K, were the relevant processes took place. The heating phase was followed by a controlled cooling. The partial pressure of oxygen and several other gases was measured with a differentially pumped quadrupole mass spectrometer. The temperatures of the samples were measured by an IR camera with a special optical system.<br /> Baseline experiments with different reference metal oxides like SiO2, CaO, and ZnO were made to verify the apparatus and the background. The data of the regolith experiments showed typical features and a similar course of gas partial pressure depend on temperature level with an increase of oxygen during the strongest irradiation. The detected oxygen originates from thermal decomposition of the liquid mineral phase and caused a large numbers of gas bubbles inside the melt. Mineralogical analyses of the exposed samples revealed a depletion of oxygen and volatile elements (Na, K, P).<br /> In conclusion the thermal decomposition of lunar soil by intense solar light is feasible and it is reasonable to take the next step in investigating the more technological problems of a process leading to oxygen release from extraterrestrial resources.